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100mL 单标线容量瓶测量不确定度评定

  • 1 概述

1.1 测量方法

依据检定规程 JJG 196-2006《常用玻璃量器》,采用衡量法对100mL单标线容量瓶进 行容量校准。即通过称量容量瓶中纯水的表观质量,并根据该温度下的修正值进行计算, 得到容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

  • 1.2 环境条件:室温(20±5)℃,水温和室温之差不大于2℃,室温变化不大于1℃/h。

  • 1.3 测量标准器具

电子天平:赛多利斯CPA225D型分析天平;量程100g/220g;分度值0.01mg/0.1mg; 二等标准水银温度计:量程(0~50)℃,分度值0.1℃。

  • 2 数学模型: V20 = m · K(t)

(1)

  • V20 — 容量瓶20℃时的实际容量;

m — 容量瓶内纯水的表观质量;

K(t) — 测量温度下的修正值。

灵敏系数:c1 = = k

  • c2 = = m

  • 3 输入量的标准不确定度评定

  • 3.1 输入量 m 的标准不确定度 u(m) 的评定

u(m) 由以下三个标准不确定度分量构成:

  • (1) 称量时电子天平引入的标准不确定度 u(m 1 ) ;

  • (2) 容量瓶量入纯水质量的测量重复性引入的标准不确定度 u(m 2 ) ;

  • (3) 容量瓶内液面观察与调定引入的标准不确定度 u(m 3 ) 。

  • 3.1.1 称量时电子天平引入的标准不确定度 u(m 1 )

u(m 1 ) 由电子天平本身引入的标准不确定度 u(m 1 ) 1和称量时电子天平示值引入的标准不

确定度 u(m 1 ) 2两个分量构成,采用B类方法进行评定。

  • ① 测量时,质量值在140g~200g之间,在220g量程内。此时,由电子天平校准证书 U

  • = 0.3mg(k=2),得 u(m 1 ) 1 = 0.15mg = 1.5×10-4 g;

    • =

    • ②在220g量程内测量,该天平的最大允许误差为1.0mg,属均匀分布,则 u(m 1 ) 2 =5.8×10-4 g。

所以, u(m 1 ) = = 6.1×10-4 g

  • 3.1.2 容量瓶内纯水质量值的测量重复性引入的标准不确定度 u(m 2 )

测量重复性引入的标准不确定度,采用A类方法进行评定。

在重复性条件下,连续测量6次得到观测列,测量值分别为99.65862g,99.65393g,

99.63699g,99.66095g,99.65963g,99.64856g(水温21.3℃),测量结果的标准不确定度 按下式计算:

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实际测量中,以3次测量的算术平均值作为测量结果。因此,测量结果的标准不确定 度用算术平均值的实验标准偏差来评定,即:

  • 3.1.3 吸量管液面观察与调定引入的标准不确定度 u(m 3 )

容量瓶液面观察与调定引入的标准不确定度,采用B类方法进行评定。

由于操作者的个人习惯及眼睛分辨能力的差异,调定液面时,视线与弯液面相切的水 平面偏离,液面可能高于或低于真实的分度线位置。观察具有围线量器时,由于围线前后 部分的不重合,也会产生液位视差。一般操作者在调定液面时产生的读数误差h最大为

0.2mm。即液面观察与调定引入的不确定度为 u(m 3 ) = D2 h ,它与吸量管的直径D成正

比。100mL容量瓶的内径D一般为(12~14)mm,这里取D=13mm。属均匀分布,则液面观

察与调定引入的标准不确定度 u(m 3 ) = D2 h =1.5×10-2 mL。

  • 3.2 输入量 k 的标准不确定度 u(k) 的评定

u(k) 由两个不确定度分量组成,采用B类方法进行评定。

  • ①温度变化引入的标准不确定度 u(k 1 ) ;②空气密度引入的标准不确定度 u(k 2 ) 。

  • 3.2.1 温度变化引入的标准不确定度 u(k 1 )

u(k 1 ) 由三个分量构成,采用B类方法进行评定。即:

  • ① 测量时,使用0.1℃/50℃的二等标准水银温度计进行水温的测量,温度计校准

  • 证书 U = 0.05℃(k=2),温度计本身引入的标准不确定度很小,可忽略不计;

② 温度计的示值误差为±0.1℃。由于实验室温度分布不均匀,将会造成被测水温 的变化,其变化大小与被测容量的大小有关。如果室温每小时变化不大于1℃,则测量过程 中水温变化△t不大于0.2℃;

③ 容量瓶温度、水温、室温不相等所引入的标准不确定度。若水温与容量瓶的实 际温度相差 △ t 为 1 ℃ 时,合并上述三项温度变化 △ t 为 1 . 0 ℃ ,根据公式 K ( t ) =

,玻璃体膨胀系数 β =2.5×10-5 ℃-1 ,此时 K(t) 值引入的误差为

2.5×10-5 cm3 /g,属均匀分布, u(k 1 ) = cm3 /g = 1.5×10-5 cm3 /g。

  • 3.2.2 空气密度引入的标准不确定度 u(k 2 )

空气密度引入的标准不确定度 u(k 2 ) ,采用B类方法进行评定。

规程采用空气密度值为0.0012g/cm3 ,一般恒温室空气密度的变化最大不超过±2.5%,

由于空气密度变化对 K(t) 值的影响,根据公式 K(t)= ,计算出

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