电镀镍溶液中硼酸的准确测定

周文勇

(中国空空导弹研究院 河南洛阳 , 471009⁾

摘 要 : 介绍了电镀镍溶液中硼酸含量准确快速的测定方法。该方法以草酸钾为掩 蔽剂 , 掩蔽溶液中大量镍、镁等干扰物 , 加入甘油与硼酸生成较强的络合酸 , 以酚酞为 指示剂 , 用氢氧化钠标准溶液滴定络合酸。测定结果满意。 关键词 : 电镀镍 络 合酸 标 准溶液

草酸钾溶液 (1 mol/ L) : 称取草酸钾 ( K2C2O4 · H2O) 18. 4 g 溶于 200 mL 水中。

1 前 言

电镀镍已被广泛地应用于各个领域。电镀镍溶 液中的硼酸能使阴极允许使用较高的电流密度 , 提 高阴极极化和改善镀层性质的作用¹ 。当硼酸含量 偏高或偏低时 , 起不到应有作用。因此 , 镀液中硼酸 的测定对电镀镍有重要意义。

甘油溶液 : 1∶1 。

标准氢氧化钠溶液 (0. 1 mol/ L) : 溶液以基准苯

二甲酸氢钾标定 ,准确确定其浓度。

以上试剂均为分析纯 , 水为去离子水。

2 . 3 实验 方法

电镀镍溶液中硼酸的测定常以间接酸碱滴定法 进行² , 其中草酸钾掩蔽滴定法 , 以其操作简单、快 速而应用较多。但用该方法测定镀液时 , 经常出现 测定结果不稳定 , 甚至无法测定的现象。经研究发 现 , 草酸钾用量不足是导致以上现象的主要原 因。

吸取镀液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中 ,以水定容。 吸取此液 10 mL 于 250 mL 锥型瓶中 , 加水 50 mL ,甲 基红 3 滴 , 以氢氧化钠溶液滴定至溶液由红变黄绿 色 (不计读数) 。加入草酸钾溶液 10 mL , 甘油 15 mL , 摇匀的酚酞指示剂 5 滴 , 以氢氧化钠标准溶液滴定 至溶液由亮绿色变为浅红色为终点。

本方法增加了草酸钾的用量 , 并对样品的取法作了 改进。用该方法对电镀镍溶液测定及加标回收实验 ,

2 . 4 计 算

硼酸 (H3BO3) 的摩尔质量为 61. 83 g/ mol , 可通过 下式计算其含量为

2 实 验

C (NaOH) × V 2 ×61. 83/ V 1 , g/ L

2 . 1 实验 原理

由于硼酸酸性极弱 , 不能直接进行酸碱滴定法 测定。硼酸和甘油可生成较强的一元络合酸 , 可进 行酸碱滴定法测定。实际操作中以酚酞为指示 剂 ,

以氢氧化钠标准溶液滴定生成的络合酸 , 根据氢氧 化钠的消耗量求得硼酸含量。

2 . 2 试剂与仪 器

甲基红指示剂 : 称取甲基红 0. 1 g , 溶于 100 mL 乙醇中。

酚酞指示剂 : 称取酚酞 1 g , 溶于 100 mL 乙醇

式中 : C (NaOH) ———NaOH 标准溶液的浓度 , mol/ L ; V 1 ———取样体积 , mL ;

V 2 ———耗用 NaOH 标准溶液的体积 , mL 。

3 结果与讨论

3 . 1 甘油用量 对测 定 结 果的影 响

根据电镀镍工艺 , 分别配制了三种只有硼酸含 量不同的电镀镍溶液 (硫酸镍含量为 300 g/ L) , 按实 验方法 , 加入不同量的甘油 , 测得硼酸结果见图 1 。 图 1 表明 , 甘油用量少时 , 测定结果偏低 , 甘油用 量在 8 mL 以上 , 三种配方的硼酸测定结果稳定 , 甘油用量增加不影响测定结果。本文选用 15 mL 。

收稿日期 : 2003 - 11 - 12