铌基高强合金的微观组织和力学性能

王东辉, 郑 欣, 夏明星, 白 润, 蔡小梅, 王峰, 李中奎 (西北有色金属研究院, 陕西西安 710016)

摘 要：按预定成分制备 Nb-Ta-W-Zr 预合金坯条，经 二次真空 电 子束熔 炼、大 变 形量 锻 造开坯加工成合金棒材。 用扫描电镜、Olympus 光学显微镜、万能电子拉伸试验机和真空高温拉伸 试验机对该合金的微观组织和力学性能进行研 究。 结果表明：该合金是固溶强化和第二相沉淀强化共同作用的高强铌合金，在 1300 ℃仍有较高的强度和塑性。 关键词：铌基高强合金；固溶强化；弥散强化； 碳化物；力学性能

中图分类号：TG 146.4

文献标识码：A 文章编号：1001-3814(2013)04-0040-

Microstructure and Mechanical Properties of High-strength Niobium Alloy WANG Donghui, ZHENG Xin, XIA Mingxing, BAI Run, CAI Xiaomei, WANG Feng, LI Zhongkui

(Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xi'an 710016, China)

Abstract：Nb-Ta-W-Zr pre-alloy billet was processed according to predetermined composition. The alloy

bars were obtained by secondary vacuum electron beam melting and deformation forging cogging. By scanning electron microscopy, olympus optical microscope, universal electronic tensile testing machine and vacuum high temperature tensile testing machine, the microstructure and mechanical properties of the alloy were studied. The results show that: the high-strength niobium alloy is the combination of the effect of solid solution strengthening and second phase precipitation strengthening, which still has

hi h h d d ili 1300 ℃

铌合金是难熔金属中密度最小的合金，具有高 熔点、较高的高温强度、良好的室温加工性能、焊接性 和耐蚀性、无放射性的特点^[1-2] 。目前，广泛应用的 C-103、Nb521 等都属于中、低强铌合金，这些合金已 不能满足航空航天高速发展对结构材料耐高温、耐 冲刷、高塑性的要求。从高温比强度、密度和塑-脆性 转 变温度几个方面来考虑，新型 Nb-Ta-W-Zr 高强铌 合金是最有希望成为航天承载结构件的备选材料。

合金化是难熔金属的主要强化方法。 加入合金 元素一般有三个目的：一是强化合金 ；二是提高合金 的抗氧化性；三是改善合金的加工工艺性能^[3] 。新型 Nb-Ta-W-Zr 高 强铌 合金中添加元素主要起到了固 溶强化和第二相弥散强化的作用。 鉴于此，本文研究 了 Nb-Ta-W-Zr 高温合金 强 化方法及其微 观组织 与 力学性能。

1 实验材料与方法

实验按设计成分(25.5～27.5%Ta，9.5～12%W，

收稿日期:2012-08-20

作者简介:王 东辉(1978- ),男,陕西西安人,工程师,硕士,主要研究方向 为 难熔金属合金及其加工工艺;电话:029-86231082;

E-mail:wdh7899@163.com

1.2～1.9%Zr)配制比合金粉末，并根据 Zr 的成分在 预 合金的 烧结过 程中加入适量 C，通 过调 整 过 C 系 数，来控制烧结条中第二相的生成；配好的粉末在三向 型混料桶中混合 20～24 h，在 200 MPa 的 压 力下 冷等静压制成 15mm×15mm×400mm 的坯条；最后 以 1800～2300 ℃的烧结温度在真空烧结炉中烧结 ， 保温时间 4～5h，随炉冷却。

制备的 Nb-Ta-W-Zr-C 预合金条， 经过 2 次真 空电子束熔炼后，采用大变形量锻造开坯将铸锭加 工成 准13 mm 的实验用棒 材。

采用 JSM-6460 扫 描 电镜对 第二相形貌、分布 进行了观察；采用 Oxford INCA Energy 能谱仪对 第 二相成分进行了测 定；采用 OlympusPMG3 型光学 显微镜对棒材拉伸断口进行观察； 合金材料的室温 拉伸性能在 Instron-1185 万能 电 子拉伸 试验 机上 测 定；高温力学性能测试系统试验机用于测定材料在

℃的高 拉伸性能 2 结果与讨论

2.1 合金材料的微观组织

2.1.1 预合金条的微观组织

图 1 是制备的 Nb-Ta-W-Zr-C 预合金条的微观

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《热加工工艺 》 2013 年 2 月第 42 卷第 4

期

(a) (b) (c) (d)
→ →
SS P P
C C
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 0 5 10 15
50 μm 500 μm E/keV E/keV
图 1 预合金条的显微组织 、碳化物 EDX 和 EDS 分析
Fig.1 Budget bars microstructure, carbide EDX and EDS

analysis

组织。从图 1(a)可看到，碳化物颗粒呈片状和块状分 布于晶界和晶内。 通过 SEM 分析，预合金条中存在 两种不同形貌的第二相：一种是主要沿晶界分布的 长 条形不规则块状相； 另一种是分布在晶粒内部小 颗 粒 的第二相，如 图 1(b)。 图 1(c)的 EDS 分析 证 明了条 状粒子基本上为 Nb2C，能谱分析小颗粒的第二相为 ZrC。

的柱状晶的组织形貌是由于真空电 子束熔炼温度 高，而坩 埚 冷却循 环 条件一般、熔 炼 速度慢、热焓较 大，在单向导热和顺序凝固条件下造成。 另外，碳化物 的分布较集中；经固溶处理后呈条、片状不均匀分布 的碳化物重新固溶到铌基体中，在高温下均匀扩 散，冷却过程中弥散均匀析出，如图 2(b)中弥散分布 的第二相对位错起到了钉扎作用，从而发挥了弥散 强 化的作用； 经过低温大变形量锻造开坯，从图 2(c) 可 看出，晶粒和第二相进一步破碎、细化。用摔子锻 造开 坯使合金在周向压应力、 轴向拉应力状态 下变 形， 单 次 变 形量最大可 达 到 25% ，从而 进 一步均匀化了组 织 ，提高合金的可加工性能。 图 2(d)是经完全再结晶 退火处理的合金，其晶粒均匀而细小、第二相

Zr 是活性元素，在合金熔铸时，C 与 Zr 反应形 成碳化物的吉布斯自由能远低于 C 与其它合金元 素(如 C 与 W)形成碳化物的反应自由能^[4-5] 。只有当 C 发生局域偏聚时，才可能出现其他碳化物，图 1(c) 中的 Nb2C 是一个例子，但其数量远少于 ZrC。 2.1.2 不同加工态的微观组织

图 2 是 Nb-Ta-W-Zr 高强合金熔炼铸锭。 经对 比分析可发现，图 2(a)的表面细等轴 晶，而心部粗大

也最大化地弥散分布， 为合金良好的高温力学性能 提供了保证。

(c) 大变形量锻造开坯 (d)450 ℃ 再结晶退火
200 μm 200 μm

(a) 熔炼铸锭 (b) 固溶处理后
200 μm

200 μm
图 2 不同加工态的显微组织

Fig.2 Microstructure of samples after different

processing

2.2 合金材料的力学性能 2.2.1 室温力学性能

(a) (b)
500 μm 500 μm
图 3 室温拉伸断口形貌及其 SEM 照片
Fig.3 The tensile fracture morphology and SEM
image

图 3 是合金的室温拉伸断口宏观形貌及 SEM 照片。 从图 3(a)可看出，Nb-Ta-W-Zr 合金的室温拉 伸宏观断口表现为典型的杯锥状韧性断口，其中部 (杯底)为纤维状，沿圆周边缘为剪切唇^[6] 。从图 3(b) 可看到，在纤维状韧窝中夹杂着小的解理阶和扇形 解理花样。 以上特征说明了 Nb-Ta-W-Zr 合金在具 有良好的韧性的同时，也具有较高的强度。

金都提高了 1/3 左右，而塑性仍然保持在 30%左右， 其室温性能是非常优秀的。 Nb-Ta-W-Zr 合金的主要

从表 1 的合金室温拉伸性能数据可看出， Nb-Ta-W-Zr 合金的强度比 Nb521 合金和 C-103 合

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