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PE 公司气相色谱培训教材 PerkinElmer Clarus GC

美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司

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内容组成

第一部分:气相色谱工作原理简介 第二部分:气相色谱定量基础 第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定 第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训 第五部分:仪器简单维护 第六部分:GC 常见问题解答

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第一部分 : 气相色谱工作原理简介

气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同， 当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分 配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度 就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离 子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.

气相色谱仪的结构示意图：

进样口
检测器
工作站
气源
色谱柱
柱箱

不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图：

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气相色谱图的一些基本术语：

保留时间 （Retention time)——组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR

死时间 (dead time)——不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0

峰高 （Peak Heigh)——从峰最大值到峰底的距离

峰面积 （Peak Area)——峰与峰底之间的面积

分离度 （Resolution)——两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰 宽值的比来表示

-
2( tR 2 tR 1 )
=
R
W + W
2 1

气相色谱在各个行业的应用

在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化 工,多晶硅.

在环境保护工作中:可用来监测土壤, 大气和水的质量； 在农业上可用来监测农作物中残留的农药；

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包装材料: VOC 的测定

在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.

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第二部分 : 气相色谱定量基础

校正因子

校正因子：是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分 的量。

可用下式表示：

Mi– I 组分的量 fi– I 组分的校正因子 Ai–I 组分的峰面积

定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化 学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然 导致较大误差。故引入校正因子。

归一化法(Normalized %)

将样品中所有组份的含量之和定为 100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法：

xi－试样中组份 I 的百分含量 fi－组份 I 的校正因子 Ai－组份 I 的峰面积或峰高

优点：方法简便，进样量与载气流速的影响不大；

缺点：样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道各自组份的校正因子； 当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因子，将面积直接归一化。

外标法（External Standard)

在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方 式.

1. 用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号 与百分含量的关系曲线；

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2. 测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。 要求：进样量、色谱分析条件严格不变

内标法(Internal Standard)

样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。

首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值：

然后，再由它和样品的峰面积来计算：

fis＝fi/fs －内标物与被测组份校正因子的比值 mi－被测组份 i 的含量；ms－加入内标物的量 As－内标物的峰面积 Ai－组份 I 的峰面积

参比法（Reference）

当目标化合物较难获得标准品时，可以使用一种性质相近且较易获得标准品的化合物作为 参比物。则目标化合物的定量可以近似地使用参比物的校正曲线来完成。

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第三部分 :PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏 参数设定

气相色谱由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系 统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以 分离系统和检测系统是仪器的核心。

进样口的设定

作用：样品进样和汽化. 控制温度和载气流速, 进样口有如下几种: CAP (普通分流不分流毛细柱进样口),

PSS( 可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口), POC ( 柱头进样口),PKD (填充柱进样口).

PSS 进样口与 CAP 进样口相比，温度可以编程.而 CAP 进样口的温度是恒定的

进样口的实际结构如下:

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隔垫
衬管
色谱柱
O 型环

进样口参数在触摸屏上的设定如下: (PSSI 进样口为例) 设定进样器温度及程序：

PSS 程序气路进样口可设定温度和载气 程序，分流比或分流流量。 Cap 毛细柱分流/不分流进样口可设定载 气程序，温度，分流比或分流流量。 PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压 力或流量。 输入温度，流量等可直接输入，程序输 入先按 Program 按钮，再进行输入。 按 A 或 B 按钮切换前后进样口。

柱温箱/色谱柱的设定

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点 OVEN 图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序

如右图所示，为一个三阶四平台的 一个柱温箱升温程序。

Temp： 温度 Time： 时间 Rate： 升温速度 Init： 初始值 Current： 当前实际温度 Oven Off： 柱温箱加热关闭

色谱柱的实物如下:

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