大 学 通 用 化 学 实 验 技 术

实验107 有机化合物的核磁共振氢谱 (¹ H NMR)和核磁共振碳谱(¹³ C NMR)分析

• 107.1 实验目的

• (1) 掌握有机化合物的¹ H NMR谱、¹³ C NMR谱测定技术。

• (2) 熟悉并掌握¹ H NMR谱和¹³ C NMR谱的解析方法及在有机化合物结构

• 鉴定中的应用。

• (3) 了解Bruker DRX300超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。

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107.2 实验原理

自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。如果把这样 的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使 粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为:

（1）

其中：γ为粒子的旋磁比，为约化普朗克常数，B0为稳恒外磁 场。如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向给粒子加上一个高频电磁 场，该电磁场的频率为ν，能量为:

（2）

当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差ΔE时即：

（3）

低能极上的粒子就要吸收高频电磁场的能量产生跃迁，即所谓 的核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)。

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质子核磁共振谱（¹ H NMR）：¹ H NMR谱是目前研究最充分的波谱，已得到 许多规律用于分子结构的研究。从常规1H-NMR谱中可以得到三方面的结构信 息：1）从化学位移可判断分子中存在质子的类型（如：-CH 3、-CH 2-、CH=CH-、Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）从积分值 可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况可判断质子与质子 之间的关系。

碳核磁共振谱（¹³ C NMR）：目前常规的¹³ C NMR谱采用全氢去偶脉冲序列 而测定的全氢去偶谱，该谱图较氢偶合谱不但被检测灵敏度大大提高，一般 情况下每个碳原子对应一个谱峰，谱图相对简化便于解析。

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107.3 实验步骤

1. 试样的制备：

将约5 mg阿魏酸溶解在0.5 mL DMSO-d6溶剂中制成溶液， 装于5 mm样品管中待测定。

2. 试样测试：

1H NMR NMR测试：放置样品→匀场→建立新文件→设定¹ H 谱采样脉冲程序及参数→采样-设定谱图处理参数→处理谱图 →绘图

13C NMR测试：放置样品→匀场→建立新文件→设定¹³ C NMR谱采样脉冲程序及参数→采样-设定谱图处理参数→处理谱 图→绘图

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