HPLC法快速测定水性涂料或乳液中游离甲醛含量

刘雄艳，李国强，伍俊锋，陈雪良，颜显龙

(广东华润涂料有限公司，广东佛山 528306)

摘要：建立了一种快速、简捷、经济、准确的高效液相色谱方法测定水性涂料或乳液中甲醛含量。前处理采用溶剂直接溶解，低温离心或过滤，取适量上清液与2，4一二硝基苯肼衍生后进行液相色谱分析。该方法测定甲醛的检出限为0．O12p,g／L，回收率为 95％ 105％，相对标准偏差小于2％，在0．05～5 mg·L 线性范围内，相关系数R2为0．9999。关键词：甲醛；水性涂料；乳液；高效液相色谱法

Determination of Formaldehyde in W ater—bone Coating or Latex by HPLC

LIU Xiong—yan，LI Guo—qiang，WU Jun-feng，CHEN Xue—liang，YAN Xian—long (Guangdong Huarun Paints Co．，Ltd．，Guangdong Foshan 528306，China)

Abstract：A method f0r determination of~rm aldehyde in water—based coating or latex by HPLC was developed as it was rapid，convenient，economic and accurately．The samples were dissolved by appropriate solution，fihered or precipi— tated by the centrifuge，and derivatived with 2，4一DNPH．The detection limit was 0．012txg／L，recovery was 95％～ 105％，and the RSD was less than 2％．The method showed good linear correlation，R2 was 0．9999 at the range of 0．05 ～ 5mg／L～．

Key words：form aldehyde；water—based coating；latex；HPLC

随着人类对自身健康和环境保护认知程度的逐渐提高，水性涂料以其VOC含量极低且节省环保而成为现代涂料发展的主要方向，因此各国对水性漆VOC的含量都有着非常严格的限制；甲醛作为VOC中一个重要的成员，更是制定了专用的标准来控制；我国制定的最新标准是《GB／T 23993—2009水性涂料中甲醛含量的测定》⋯。GB／T 23993—2009采用蒸馏法将样品中的游离甲醛蒸出，在酸性条件下馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应显色，然后于412nm处测吸光度并根据标准工作曲线计算出试样中游离甲醛的含量，该法虽然显色稳定，但操作繁琐，显色反应易受其他因素干扰，而且蒸馏法蒸出的甲醛不仅耗时长、损失大，还易使已键合的甲醛释放出来，准确度不高。本方法采用直接选用水一乙腈当溶剂对样品进行溶解，然后经2，4一二硝基苯肼衍生化后，利用高效液相色谱测定甲醛含量，优化了前处理方法，减少了干扰，大大缩短了测定时间，提高了选择性和准确度，相比GB／T 23993—2009的方法而言，该法更快速、简单、准确、灵敏。

1 实验部分
1．1 主要仪器设备与试剂

1．2 色谱条件

流动相：A(甲醇)：B(超纯水)=(65：35)(v／v)，流速 1．OmL／min检测波长365nm，柱温35℃；进样体积20 。

1．3 样品前处理

精密称取样品lg置于已预先加入30mL水的100mL棕色量瓶中，摇均，用乙腈定容到刻度，于20~~C 4800r／min离心30min或直接用滤纸过滤，取上清液1mL至lOmL棕色量瓶中，加入浓度为2g／L的2，4一二硝基苯肼乙腈溶液lmL，混匀，在60~~C水浴中衍生30min，取出冷却，用乙腈定容到刻度 J，摇匀备用，同时用纯水代替样品做空白。

2 结果

2．1 标准曲线的配制

准确移取适量甲醛标准液，稀释成含甲醛0．05～5．OOmg／L 的溶液，在1．2所述色谱条件下，按1．3进行样品前处理，得到线性范围及检测限见表1。标样色谱图见图2。

表I 标准曲线方程

高效液相色谱仪Waters 1 525 Pump，2487 UV detector色谱
柱XTerra C18。

甲醛(1OOmg／L)，环境保护部标准样品研究所；2，4一二硝基苯肼(分析纯)；甲醇(色谱纯)；试验用水(超纯水)；乙腈(分析纯)；乙醇(分析纯)。

作者简介：刘雄艳(1980一)，化学分析师，主要研究涂料中有害物质。E—mail：jessica@huarun．con

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HPLC法快速测定水性涂料或乳液中游离甲醛含量

2 结 果

2 结果