方法验证报告

检测项 方法名 称 方法编 号：

生活饮用水中放射性指标a、B的检验 生活饮用水标准检验方法放射性指标 GB/T 5750.13-2006

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报告日期

验证单位

1 目的

为了确保检测人员能够正确按照检测标准《生活饮用水标准检验 方法放射性指标》( GB/T 5750.13-2006)对饮用水和水源水中放射性 元素a、B进行检测，确保分析数据的质量和数据的准确真实性，通过 分析人员的操作能力和仪器设备的确认等方面对分析方法进行了验 证。

2 方法内容

2.1方法原理

通过a、B标准源刻度，用已知质量活度的标准物质粉末，制成一 系列不同质量厚度的标准源，测量给出标准源的计数效率与质量厚度 的关系，绘制a、B计数效率曲线，在相同几何条件下，测量待测样样 品的计数效率，以此得到水样品中放射性元素a、B的活度。

2.2方法适用范围

适用于生活饮用水及水源水中a、B放射性核素的总a、B放射性体 积活度检测。

2.3 仪器设备

2.3.1 一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A 级 标准玻璃量器。有另行规定的除外。

2.3.2 MR-100低本底aB测量仪。

2.3.3 电热炉：单联。

2.3.4瓷蒸发皿：100mL。

2.3.5 烘箱：101TA

2.3.6聚乙烯扁桶：10L，带密封盖。

2.4 试剂材料

2.4.1 实验室用水为二级以上纯水，有另行规定的除外。

2.4.2 硝酸(HN0)：P=1.42g/mL。

3

2.4.3 硫酸(HS0)：P=1.84g/mL。

24

2.4.4 丙酮。

2.4.5 a、B标准源。

2.5样品采集和保存 采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法， 应符合GB/T

12997〜12999的规定。

按每1L 水样加20mL±1mL 硝酸(2. 4. 2)的比例，采集水样 后，记录水样采集日期，水样宜低温下储存，并尽快分析。 2.6检测步 骤

《生活饮用水标准检验方法放射性指标》( GB/T 5750.13-

2006)。详见附件1。

3验证试验

3.1 仪器设备的验证

3.1.1 MR-100低本底aB测量仪经检定合格，依据技术参数进行了 确认。(附件2 MR-100低本底aB测量仪相关证书和表格)

表3.1-1 MR-100低本底aB测量仪验证表

设备名称/型号	MR-100低本底	aB测量仪
技术依据	JJG 853-2013低	本底a、B测量仪	检定规程
结果评价确认依据	JJG 853-2013低	本底a、B测量仪	检定规程
校准验证记录	设备编号 D-20006	检定日期 2020 年12 月3日	有效期 两年	确认日期 2022年12月 2日	确认结果 合格

	建立设备档案：回有□无 档案信息：
设备档案	回设备唯一性标识	回设备验收记录
(附件2)	回制造商说明书	回设备操作规程
	回校准报告和验证记录	0设备维护保养记录
	回设备使用记录	0设备期间核査记录
	□设备损坏、故障、改装	或修理的记录

3.2 试剂的验证

3.2.1 一般试剂见试剂确认表。

表3.2-1 一般试剂确认表

序号	试剂名称	规格	纯度	技术参数	确认结果
1	硝酸(HNO3)	2500mL	分析纯	P (HNO ) =1.42g/mL	符合
2	硫酸(H SO ) 2 4	2500mL	分析纯	P (HSO ) =1.84g/mL 2 4	符合
3	丙酮	500mL	分析纯		符合

3.2.2 a、B标准源

3.3 测试环境条件的验证

实验室配备有空调对温湿度进行调控，并配有温湿度表，每天进 行温湿度的记录。配有通风橱进行通风换气，实验室的温湿度可满足 温度5—40°C ±2°C,湿度W90%测试环境条件要求，并得到有效的监控。 3.4 人员能力的验证

3.4.1 人员基本情况

经过专业的仪器工程师对检测人员进行仪器操作培训后，检测

人员熟悉了仪器的操作规程和相关要求，能较好的操作仪器，了解仪 器的维护规程，并顺利通过了上岗证的考核，经确认后授权刘小兰和 宋英鸿为MR-100低本底aB测量仪的操作人员。（附件3人员相关证书 及资料）。

表 3.4-1 人员能力验证表

人员信息
学历	本科	本科
专业	会计学	应用化学
工作经验	2年	2年
仪器基本情况	型号：MR-100 编号：D-20006	型号：MR-100 编号：D-20006
培训情况	工程师现场培训	工程师现场培训
上岗证考核结果	考核合格	考核合格
上岗证	水质监测从业人员岗位证书	水质监测从业人员岗位证书

3.5方法的验证

3.5.1 方法的有效性

表3.5-1 标准方法确认表

方法类 标准编号（含年 是否有 是否最新版 序号 检测标准（方法）名称 别 号） 效 本 生活饮用水标准检验方法 GB/T 5750.13 1 国标 是 是 放射性指标 2006

3.5.2方法操作指导书

生活饮用水标准检验方法放射性指标》（GB/T 5750.13-

2006），详见附件1。

3.5.3 方法试验

3.5.3.1标准曲线

（1）操作步骤

取一定量的标准物质粉末，在烘干后的研钵中研细，于105°C 恒重，粉末保存在干燥器中。准备称取质量分别为2A、5A、10A、

15A、20A mg（A 为样品盘面积）的标准物质粉末，置于样品盘中按 照制备样品源的方法制成一系列的标准源，并由各标准源的质量计算 其含有标准物质的放射性活度。将标准源分别置于低本底aB测量系统 的双道分别进行a、B计数测量（同时测定a或同时测定B），计算计数 系统的计数效率。由计数效率和标准源的质量厚度作图，绘制出测量 系统的a、B计数效率曲线。测定计数效率曲线时，测定检验源的计数 率，以检测测量系统的稳定性。

（2）结果数据分析

表3.5-2 标准曲线绘制原始记录表

曲线名称：a标	准源效率曲线图	样品类型：
方法依据：GB/T 仪器型号：MR-	5750.13-2006 100低本底aB测量仪	分析方法：1.1.6.5.3标	准曲线法
绘制时间：2021	年5月24日 环境条件：2	8.0°C 48.0%RH
标准源a核素类	型：AM241 比活	度10.2Bq/g
编号	标准源质量/mg	标准源效率/%	备注
1	32	14.72
2	80	10.71
3	160	7.07
4	240	7.28
5	320	6.82