用薄层色谱法鉴别醋酸地塞米松片 的真伪
唐秀忠 李朝阳王洪春(吉林市药品检验所 吉林132011)
摘要为了建立一个全面、准确的鉴别醋酸地塞米松片质量的检验方法，样品用氯仿-甲醇(9：1)溶解后，采用TLC法鉴别，以氯仿-丙酮(5：1)或二氯甲烷-醋酸甲酯-水(100：50：50)为展开剂。结果表明TLC法能真实、准确地反映醋酸地塞米松片的质量。关键词醋酸地塞米松薄层色谱法
中图分类号：R917
文献标识码：A
醋酸地塞米松(Dexamethasone Acetate)化学名为16α-甲基-11β，17α，21-三羟基-9α-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-醋酸酯，是一种常用的肾上腺皮质激素类药物，主要参与体内糖的代谢，具有很强的抗炎、抗毒、抗休克作用，并能治疗自身免疫性疾病和过敏性疾病，局部应用治疗接触性皮炎、湿疹、牛皮癣等均有效1。对于醋酸地塞米松片剂，中国药典2000年版鉴别方法只有一项，即氟化物的鉴别；而含量测定方法，采用了紫外分光光度法2。我们将按中国药典2000年版检验合格的两个厂家4批次的醋酸地塞米松片，用薄层色谱法(TLC法)检验，却得出了不合格的结果。从而说明由于不法分子造假水平的提高，单用一项鉴别方法检验醋酸地塞米松片的质量，已经不能完全得到真实、准确的结果。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津 UV-265 型紫外分光光度仪。
1.2 试药 醋酸地塞米松对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号122-9403，供含量测定用)；醋酸地塞米松片（A药厂：批号000713;000402。B药厂：批号990801；990916)；氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮、醋酸甲酯、四氮唑蓝等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 紫外分光光度法(中国药典 2000 年版)
2.1.1样品的测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于醋酸地塞米松7.5mg)，置100ml量瓶中，加乙醇75ml，置50℃～60℃的水浴中保温10min，并时时振摇使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置另一100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法，在200~300nm波长范围内扫描，结果如下：A药厂：批号为000713和000402的样品分别在 239. 2nm和 239.4nm的波长处有最大吸收，B药厂：批号为990801和990916的样品分别在238. 9nm和 239. 1nm的波长处有最大吸收。
2.1.2 对照品的测定 取醋酸地塞米松对照品，用乙醇制成每1ml中含15μg的溶液，在200～300nm波长范围内进行紫外扫描，结果如下：对照品在240.2nm的波长处有最大吸收。由此可以说明：4个样品的紫外图谱与对照品紫外图谱具有一致性。
2.2 薄层色谱法(TLC法)
2.2.1 样品鉴别方法1 取本品细粉适量，用氯仿-甲醇(9：1)制成每1ml含0.2mg的溶液，滤过，作为供试品溶液；取醋酸地塞米松对照品，同样用氯仿-甲醇(9：1)制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ，点于同一硅胶G薄层板上；另取二氯甲烷-醋酸甲酯-水(100：50：50)，振摇混合，放置使分层，取下层澄清液为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10min，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。结果见表1。2.2.2 样品鉴别方法2 以氯仿-丙酮(5：1)代替方法1中的展开剂，以同法进行鉴别，结果见表1。
(表1 样品及对照品在不同TLC系统中展开情况 (以 R， 值表示))
| 方法 | A厂 | A厂 (000713) (000402) (990801) (990916) | B厂 | B厂 | 对照品 |
| 方法1 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.71 |
| 方法2 | 0.31 | 0.31 | 0.31 | 0.31 | 0.71 |
表1充分说明，在两个不同的展开剂系统中样品与对照品的 $\mathbf { R _ { f } }$ 值(比移值)均有很大差别。
3 讨论
在薄层色谱中，物质的 $\mathbf { R _ { t } }$ 值与其分子结构有着密切的联系， ${ \bf \delta R _ { i } }$ 值与溶质极性有关，极性小的 $\mathbf { R _ { \ell } }$ 值偏高，极性大的 $\mathbf { R _ { i } }$ 值偏低。在两个TLC系统中均能清晰地反映出四个样品的 $\mathbf { R _ { t } }$ 值与对照品的 $\mathbf { R _ { \uparrow } }$ 值有很大的不同，从而肯定这四个样品与对照品不是同一化合物。即样品的成分不是醋酸地塞米松。由于紫外分光光度法只用最大吸收峰的位置及形状来反映药品的真伪，容易被不法分子钻空子造假；实验表明，此方法存在一定的局限性，不能全面真实地反映醋酸地塞米松片的真伪。建议在中国药典2000年版检验方法的基础上即鉴别项中增加薄层色谱法(TLC法).以便更加全面、真实地反映醋酸地塞米松片的质量。
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西北药学杂志 2001年12月 第16卷 第6期
吉化公司职工医院132000