[收稿日期]2006-04-19
紫外分光光度法测定甘草酸单铵含量
赵鸿，鹿程华²，玄春香2（1.济南军区第88医院，山东泰安271000;2.泰安制药厂，山东泰安271000)
[摘要]目的：建立复方甘草酸单铵S氯化钠注射液(CAGSSCI)中甘草酸单铵(AGS)的含量测定方法。方法：紫外分光光度法(UV)。结果：AGS在11.92~35.77mg·L1浓度范围内呈良好线性关系 $\left( r = 0 , 9 9 9 ~ 4 \right)$ ，平均回收率为100.15%，RSD为0.28%。结论：此法操作简便准确，可作为该制剂的质量控制方法。
[关键词]甘草酸单铵；紫外分光光度法；含量测定
[中图分类号]R927 [文献标识码]A[文章编号]1001-5213
(2006)12-1577-02
甘草酸单胺(AGS)对肝脏胆固醇有较强的亲和力，从而阻碍皮质醇与醛固酮的灭活，用后显示的皮质醇激素效应，如抗炎作用。抗过敏及保护膜结构等作用。由甘草酸单铵、盐酸半胱氨酸(CH)、甘氨酸(G)等药物组成的复方注射剂。用于急慢性、迁延性肝炎引起的肝功能异常、对中毒性肝炎及癌症有辅助治疗作用。目前复方甘草酸单胺S氯化钠注射液(CAGSSCI)的含量测定方法采用高效液相(HPLC)法，未见紫外分光光度法(UV)法的报道。本法用UV法测定CAGSSCI 中 AGS 的含量。
1 材料
760CRT型双光束紫外、可见分光光度仪(上海第三分析仪器广)，TG328(S)型分析天平(上海天平仪器厂)。AGS对照品(新疆天山制药工业有限公司)。CAGSSCI批号1.06080105,2.06080106,3.04122803,4.05022703,5.05032202(均来自山东省泰安制药厂)。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精密称取 AGS对照品适量，加注射用水溶解，并定量稀释成 $3 0 ~ \mathrm { m g } \cdot \mathrm { L } ^ { - 1 }$ 的溶液，另按处方比例配制除AGS以外的溶液，并稀释至30mg·L⁻的溶液，以注射用水为空白，分别将这两种溶液于200~400nm波长范围内扫描，结果表明，AGS在256nm波长处有最大吸收，CH、G、S等混合溶液无紫外吸收，故选定256nm为CAGSSCI中AGS的检测波长，见图1。
2.2 标准曲线的建立[1] 精密称取 AGS 对照品(含量为79.59%)149.8mg置100mL量瓶中，加水适量，溶解后定容至刻度，混匀得贮备液。分别取贮备液1.0，1.5,2.0,2.5，3.0mL置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，配制成不同浓度的系列水溶液，以注射用水作空白，在256nm波长处测定各溶液吸收度，得AGS线性回归方程： $A = 0 . 0 1 6 0 4 C ^ { \mathrm { ~ - ~ } }$ $( ) , \ 0 0 3 \ 2 , r = 0 . 9 9 9 \ 4 ( n = 5 ) $ 。结果显示AGS 在11.92~$3 5 . 7 7 ~ \mathrm { m g ^ { \bullet } L } ^ { - 1 }$ 浓度范围内呈良好线性关系。
2.2 精密度试验取样品(06080105)同日内每小时测定1次，共测5次，并于每天相同时间内测定1次，共测5d，测定结果见表1。
(表1 日内及日间精密度试验结果(n=5) Tab1 The precision of with in day and between.day test (n = 5))
| 质量浓度 $/ \mathrm { m } \mathbf { g } { \bullet } \mathrm { L } ^ { - 1 }$ | 日内RSD | 日间 RSD | ||
| ${ \overrightarrow { x } } \pm s / \mathrm { m g } \bullet \mathrm { L } ^ { - 1 }$ | RSD/% | $\bar { x } \pm s / \mathrm { m } \pm \mathrm { L } ^ { - 1 }$ | RSD/% | |
| 15.08 | $1 5 . 0 5 \pm 0 . 0 2$ | 0.13 | $1 5 . ( \mathbb { M } \pm 0 . 0 3 $ | 0.20 |
| 18.86 | $1 8 , 8 3 \pm 0 , \ i 0 2$ | 0.11 | 18.80±0.03 | 0.16 |
| 22.63 | $2 2 . 6 0 \pm 0 . 0 3$ | 0.13 | $2 2 . 5 8 \pm 0 . 0 6$ | 0.27 |
2.3重复性试验精密量取同一批号的样品5份，按样品测定方法操作。AGS平均含量为94.31%，RSD为0.33%，表明本法重复性良好。
2.4 加样回收率 取5批不同批号已知含量的样品，精密加入一定量AGS对照品使质量浓度约为0 $0 3 0 ~ \mathrm { m g } \cdot \mathrm { L } ^ { - 1 }$ ,以注射用水为空白，256nm波长测定吸收度，代入回归方程，计算平均回收率为100.15%，RSD为0.28%(n=5)。
2.5 样品含量测定
2.5.1 HPLC 法 对照品溶液：精密称取 AGS 对照品101.0mg，依法制成0.101 $\mathrm { \ m g \cdot L ^ { - 1 } }$ 。供试品溶液：取3批不同批号的 CAGSSCI,依法制成0.1 mg·L-1。照 HPLC 法测定注射液中 AGS的含量。
2.5.2 UV法 对照品溶液：取 HPL法对照品依法制成 30$m g \cdot L ^ { - 1 }$ 。供试品溶液：取3批不同批号的CAGSSCI，依法制成30 mg·L-1，在256 nm波长处测定。比较两种方法的测定结果，经成对比较t检验，差异无显著性。
(表2 样品含量测定结果(%，n=3) Tab 2 Results of sample determination(% ,n = 3))
| 批号 | 04122803 | 05022703 | 05032202 |
| UV法 | 101.9 | 100.4 | 99.17 |
| HPLC法 | 102.3 | 100.6 | 101,9 |
3 结论
采用 UV法[2]测定 CAGSSCI中 AGS 的含量，结果准确可靠，重复性好，较HPLC3]法操作简便、快速，所用仪器普及，并且两种方法测定结果比较，差异无显著性，因此可作为该制剂的中间体质量控制方法。
中国医院药学杂志 2006 年第 26 卷第 12 期 Chin Hosp Pharm J,2006 Dec, Vol 26,No, 12
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[作者简介]赵鸿，男，电话：0538-6213002