材料现代研究方 法

朱诚身

第二章 热分析

2.1 热分析的定义与分类 2.2 差热分析与差示扫描量热法

2.3 DTA与DSC的应用

2.4 热重分析与微分热重

2.5 热分析联用技术的发展与热分析仪器的改进

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2.1 热分析的定义与分类

热分析定义 目前得到普遍认可的热分析定义为：热分 析是在规定的气氛中测量样品的性质随时间或 温度的变化 、 并且样品的温度是程序控制的一 类技术 。

程控温度：T=f（t），可是线性 、 对数或倒数 程序

P=f（t）=f（T或t） 其中：P----物理性质，T----温度，t----时间

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2.1 热分析的定义与分类

主要热分析的分类

定义中样品的“性质”包括质量变化 、 转变 与相变 、 热焓与比热的变化 、 结晶 、 熔融 、 吸 附尺寸改变 、 机械性质以及光 、 声 、 电 、 磁学 性质等 。

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热分析方法的分类及其定义

物理性质	方法名称	定 义	典型曲线
	热重法 Thermogravimetry （TG）	在程控温度下，测量物质的 质量与温度关系的技术。横 轴为温度或时间，从左到右 逐渐增加；纵轴为质量，自 上向下逐渐减少
质 量	微商热重法 Derivative Thermogravimetry （DTG）	将热重法得到的热重曲线对 时间或温度一阶微商的方 法。横轴同上；纵轴为重量 变化速率
	逸出气体检测 Evolved Gas Detection （EGD）	在程控温度下，定性检测从 物质中逸出挥发性产物与温 度关系的技术（指明检测气 体的方法）	5

热分析方法的分类及其定义 （ 续表 ）

物理性质	方法名称	定 义	典型曲线
	逸出气体分析 Evolved Gas Analysis （EGA）	在程控温度下，测量从物质中 释放出的挥发性产物的性 质和（或）数量与温度关 系的技术（指分析方法）
质	等压质量变化测定 Isobaric Mass Change Determination （IMCD）	在程控温度下，使挥发性产物 的分压恒定，测定物质的 平衡重量与温度的关系， 曲线为等压重量变化，坐 标同上
量	放射性热分析 Emanation Thermal Analysis （ETA）	在程控温度下，测量物质释放 出放射性气体的性质和量 与温度的关系
	热颗粒分析 Thermoparticulate Analysis （TPA）	在程控温度下，测量物质释放 出的粒子的量与温度的关 系	6

热分析方法的分类及其定义 （ 续表 ）

物理性 方法名称 定 义 典型曲线 质 差示扫描量热法 在程控温度下，测量输 Differential Scanning 入到物质和参比物之间 Calorimetry 的功率差与温度关系的 焓 （ DSC ） 技术 。 横轴同上；纵轴 （热量） （ 1 ） Power为热流率，有两种： Compensation DSC （ 1 ）功率补偿 DSC （ 2 ） Heat-Flux DSC （ 2 ）热流 DSC

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热分析方法的分类及其定义 （ 续表 ）

物理性质	方法名称	定 义	典型曲线
	加热曲线测定 Heating Curve Determination	测量物质的温度与程控温度之间 的关系
	加热速率曲线 Heating Rate Curve	加热曲线对时间的一次微商即 dT/dt对时间作图所得的曲线
温	加热速率倒数曲线 Inverse Heating Rate Curve	加热曲线对温度的一次微商，如 dt/dT对时间或温度作图
度	差热分析 Differential Thermal Analysis （DTA）	在程控温度下，测量物质和参比 物之间的温度差与温度关系的 技术。横轴为温度或时间，从 左到右逐渐增加；纵轴为温度 差，向上表示放热，向下表示 吸热
	定量差热分析 Quantitative DTA	能得到能量，和其他定量结果的 DTA	8

热分析方法的分类及其定义 （ 续表 ）

物理性质	方法名称	定 义	典型曲线
尺 寸	热膨胀法 Termodilatometry （linear；volume） （TD）	在程控温度下，测量物质在 可忽略负荷时的尺寸与 温度关系的技术。其中 有线热膨胀法和体膨胀 法
力	热机械分析 Thermomechanical Analysis （TMA） （length or volume）	在程控温度下，测量物质在 非振动负荷下的形变与 温度关系的技术。负荷 方式有拉、压、弯、 扭、针入等
学 性 质	动态热机械法 Dynamic Thermomechanometry； Dynamic Mechanical Analysis (DMA) Torsional Braid Analysis (TBA)	在程控温度下，测量物质在 振动负荷下的动态模量 和（或）力学损耗与温 度关系的技术。其方法 有悬臂梁法、振簧法、 扭摆法、扭辫法和粘弹 谱法等	9

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热分析方法的分类及其定义 （ 续表 ）

物理性 质	方法名称	定 义	典型曲线
电	热电学法 Thermoelectrometry	在程控温度下，测量物质的 电学特性与温度关系的技 术。常用测量电阻、电导 和电容
学 性 质	热介电法 Thermodielectric Analysis Dynamic Dielectric Analysis （DDA）	在程控温度下，测量物质在 交变电场下的介电常数和 （或）损耗与温度关系的 技术
	热释电法 Thermal Stimulatic Current Analysis （TSCA）	先将物质在高电压场中极化 （高温下）再速冷冻结电 荷。然后在程控温度下测 量释放的电流与温度的关 系	10