红外光谱仪作业标准指导书.doc

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广东威奇电工材料

文件编号:QP/WEC.256-20XX

版次:A/0 第1页共8页

文件名称:傅立叶红外光谱仪作业指导书

一、 目标

规范测试中心Nicolet 380傅立叶红外光谱仪使用,确保测试结果正确性和仪器使用寿命。

二、 使用范围

关键用于漆包线漆膜及其油漆液态或固态等有机物中红外光谱测试。

  • 三、 仪器工作原理及说明

红外光谱是依据物质吸收辐射能量后引发分子振动能级跃迁,统计跃迁过程而取得该分子红外吸收光谱。 仪器说明:

仪器名称 Nicolet系列傅立叶变换红外光谱仪
型号 Nicolet 380
光谱范围 中红外范围4000~400cm-1
检测器 DTGS
分束器 多层镀膜溴化钾
光源 EverGlo光源
供电电压 220V±10%,频率50Hz±10%

四、 仪器使用环境要求

室内温度:≤ 28℃,相对湿度:≤ 70%

五、 作业步骤

采取红外仪器进行试验时,基础过程:打开软件——光强度检验和校正——安装ATR附件——红外光强校正和检验—— 制样方法选择和样品制备——扫描背景——扫描样品——谱图对比——谱图输出、打印——仪器清洁。具体步骤以下:

1. 打开电源和光谱仪开关( 仪器为长久打开,跳过此步骤)。

2. 开启计算机后 ,用鼠标双击EZ OMNIC图标,进入红外分析操作窗口,界面图所表示。

操作窗口

参数设置页面

3. 仪器参数设置

点击主菜单“采集”工具栏,出现下拉框,选择“试验设置”选项,会弹出图2所表示窗口,在该页面作以下参数 设置。 注意:通常已设置好,严禁随意改动!

  • 3.1 透射法测试:

扫描次数-32次,分辨率-4,Y轴格式——%transmittance,背景光谱管理——指定背景使用时间,填写为60分 钟。

编制/日期:黄伟杰20XX.8.18
审核/日期:吴景平20XX.8.18
同意/日期:吴景平20XX.8.18
生效日期:20XX年8月18日
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3.2 ATR法测试

扫描次数-32次,分辨率-4,Y轴格式——Absorbance,背景光谱管理——指定背景使用时间,填写为60分钟。

  1. 红外光强度检验和校正

在“试验设置”窗口中,检验“光学台”标签中增益参数设置是否为1.0, “诊疗”标签中光路最大激光信号

(MAX)是否大于5.0,若不满足,点击“校直”按钮,软件会自动完成校直。

5.样品检测

常见红外光谱制样有2种方法,液态油漆提议使用ATR法。 5.1 溴化钾压片法

5.1.1 固体

取测试固体样品约0.4mg (预先在灯下烘4-5分钟) ,置玛瑙研钵中,加入干燥溴化钾约100mg(重量比:KBr:样 品=200-300),在灯下充足研磨混匀(向同一方向反复研磨,确保最小颗粒小于0.2微米),移置于压模中,使粉 末分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2 ,保持1分钟,取出供试片,用目视检验应,表面平 滑,透光好,然后将KBr薄片置于图4试样架上,在灯下烘烤10秒钟。 5.1.2 液体

将干燥溴化钾约100mg置于玛瑙研钵中,在灯下充足研磨混匀(向同一方向反复研磨,确保最小颗粒小于0.2微 米),然后移置于压模中,使粉末分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2 ,保持1分钟,取出试 片,用目视检验应表面平滑,透光好,无开裂,将液体样品均匀涂敷在KBr薄片上(液体只要覆盖薄片即可),然 后将该薄片置于图4试样架上,以供测试。

图3 调整红外光强度 图 4 样品架

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  • 5.2 衰减全反射附件法(简称 ATR 附件,液态样品提议用本法) 5.2.1 安装 ATR 附件。

把仪器上窗盖打开,把原有透射支架取出。拆卸透射支架时要注意不要损坏内部任何部位。

打开窗盖

红外光谱仪原貌

安装ATR附件后

ATR附件

5.2.2 ART 附件参数设置

当ATR附件安装上后,操作窗口立即会弹出“职能附件”匹配提醒窗口。点击“确定”,软件会自动连接及作附
件匹配。ATR附件和软件匹配后,会显示“经过全部试验”,点击“确定”。

安装ATR附件后提醒 安装提醒完成

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